FaPEx 質(zhì)譜法快速篩查糧谷中未知的農(nóng)藥殘留
更新時間:2021-12-07 點(diǎn)擊次數(shù):1320
在國際貿(mào)易一體化的形勢下,糧谷類產(chǎn)品進(jìn)口迅猛增加。2015 年進(jìn)口糧食已超過 1. 2 億噸,成為進(jìn)口食品、農(nóng)產(chǎn)品中最大的種類,反映了國內(nèi)糧食的剛性需求。同時,糧食質(zhì)量安全也越來越受到人們的重視,YuLun也對進(jìn)口糧食安全問題高度關(guān)注,而農(nóng)藥殘留是影響進(jìn)口糧食質(zhì)量安全的重要因素之一[1,2]。2010~ 2014 年經(jīng)青島、深圳和秦皇島口岸進(jìn)口的糧谷,多種農(nóng)藥(溴氰菊酯和殺螟硫磷等)殘留檢出率高達(dá) 8. 6% [2]。隨著氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)[3-7]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)[8-10]等技術(shù)的普遍應(yīng)用,農(nóng)藥多殘留同時檢測得到了迅速發(fā)展。以四極桿飛行時間質(zhì)譜(Q-TOF)[11-16]為代表的高分辨質(zhì)譜具有出色的一級和二級質(zhì)譜分析性
能,將靈敏度、掃描速度和高質(zhì)量精確度都發(fā)揮至最佳,能同時高通量地篩查大量農(nóng)藥,可廣泛應(yīng)用于食品安全和土壤等多個領(lǐng)域[17]。Q-TOF 可根據(jù)化合物的精確質(zhì)量數(shù)、保留時間、同位素強(qiáng)度、同位素分布和二級碎片等質(zhì)譜信息匹配特定的數(shù)據(jù)庫,實(shí)現(xiàn)
化合物的無標(biāo)準(zhǔn)品快速篩查,因此高分辨數(shù)據(jù)庫是實(shí)現(xiàn)非靶向篩查的基礎(chǔ),通過采集樣品的高分辨信號并與數(shù)據(jù)庫比對,可以快速進(jìn)行篩查性質(zhì)的判斷。
本實(shí)驗(yàn)以進(jìn)口糧谷為研究對象,以快速提取農(nóng)藥(fast pesticide extraction,FaPEx)固相萃取為前處理方法,采用 UPLC-Q-TOF 對進(jìn)口糧谷中常用農(nóng)藥進(jìn)行無標(biāo)準(zhǔn)品快速定性篩查。該方法分析速度快、通量高,可以為進(jìn)口糧谷中農(nóng)殘的快速篩查和質(zhì)量控制提供重要的方法依據(jù)。將方法應(yīng)用于 2015年我國進(jìn)口糧谷樣品的實(shí)際篩查,為我國進(jìn)口糧谷的管理決策提供了重要的指導(dǎo)性依據(jù)。
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Chinese Journal of Chromatography