建立了95種農(nóng)藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM 數(shù)據(jù)庫;在此基礎(chǔ)上,通過前處理方法的優(yōu)化選擇及基質(zhì) 效應(yīng)考察,建立FaPEx 柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時(shí)檢測(cè)保健食品原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系。該方法在保證 較好檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下,可有效降低基質(zhì)效應(yīng)影響,減少對(duì)儀器的污染程度,延長儀器使用壽命;同時(shí),該方 法大大縮短前處理時(shí)間,減少有機(jī)溶劑使用量,對(duì)保健食品原料中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)具有參考意義。
目前,在保健食品原料農(nóng)藥多殘留分析中,國內(nèi) 外普遍使用QuEChERS 方法,但基質(zhì)成分的復(fù)雜多樣 性(脂肪、色素、糖類及一些不溶性雜質(zhì)等),可能 所含的一些揮發(fā)性化合物易對(duì)痕量分析造成干擾,采 用多重凈化法并不能解決基質(zhì)效應(yīng)問題,而簡單 的樣品萃取和凈化的農(nóng)藥多殘留快速篩選方法是主 流,反而更有利于評(píng)價(jià)其安全性"。
在2015版《中國藥典》通則的基礎(chǔ)上,通過對(duì)GC/ MS/MS 條件優(yōu)化,結(jié)合FaPEx法,將規(guī)定的QuEChERS 法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑 中76種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)種類增加到95種。試驗(yàn)建立 了FaPEx柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時(shí)檢測(cè)保健食品 原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系,為目前保健食品原料 中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息 支持。
結(jié)論
參考2015版《中國藥典》通則規(guī)定的氣相色譜質(zhì) 譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法, 通過對(duì)氣相色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化及前處理方法的優(yōu)化 考察,對(duì)保健食品原料中95種藥殘留進(jìn)行有效的GC- MS/MS 檢測(cè)。該方法在保證準(zhǔn)確性、重復(fù)性和靈敏度 等符合殘留分析質(zhì)量控制指南的要求前提下,其操作 步驟簡便,可較好消除基質(zhì)效應(yīng),減少對(duì)儀器的污染 程度,延長儀器使用壽命。
論文來源:FaPEx 柱快速萃取凈化-GC/MS/MS 同時(shí)檢測(cè)保健食品原料中多殘留農(nóng)藥
作者:周勇',馬永龍2,趙凱°,王萍亞',鄭國平',陳翔'
1.舟山市食品藥品檢測(cè)檢驗(yàn)研究院(舟山316021);2.浙江海洋大學(xué)(舟山316022);3.杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院(杭州310019)
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